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摘 要聚晶金刚石复合片（PDC）因其优良的性质，大范围的应用于机械加工、能源开采、地质勘探等方面。但是PDC温度敏感性较高，在高温下内部残余应力增大、金刚石层发生氧化、石墨化等现象，导致PDC金刚石骨架撕裂、金刚石颗粒剥落、甚至复合片失效。从PDC表面改性、粘结剂优化、PDC结构设计、晶粒细化以及PDC钎焊技术等五个方面综述了PDC国内外研究现状，讨论了PDC存在的共性问题，并对未来的研究方向进行了展望。
聚晶金刚石复合片（polycrystalline diamond co-mpact，PDC）由金刚石微粉、硬质合金衬底和少量的添加剂经过高温、高压烧结而成 ［1-3］ 。它既具有金刚石超高的硬度、耐磨性和导热性，又具备硬质合金的强度、抗冲击韧性以及良好的可焊性 ［3-7］ 。而且其各向同性和缺乏解离面使其在抗冲击方面可与碳化物相媲美，目前被大范围的应用于机械加工、化石能源开采、地质勘探、生物医学材料、光学材料和工具制造等领域 ［8-12］ 。
烧结聚晶金刚石中的金刚石-金刚石键（D-D键）的形成机理可概括为：当合成腔加热到特定温度时，金属催化剂（钴）会熔化并渗透金刚石粉末，使金刚石粉末表面石墨化。当液态钴中碳过饱和时，一旦烧结环境处于金刚石稳定区，碳原子就会析出，形成金刚石。随着液态钴的迁移，金刚石在此过程中继续溶解和析出，在钴迁移的同时，金刚石晶粒通过D-D键相互结合 ［13-15］ 。
所以，钴作为D-D键形成的催化剂，是传统烧结聚晶金刚石合成的重要材料。但是，钴元素会降低PDC的耐磨性和热稳定性 ［16］ ，主要有以下两个原因：（1）钴的热膨胀系数（13×10 -6 /K）和金刚石（1×10 -6 /K）存在巨大差异，当PDC在超高压高温环境下制备时，其内部会积聚大量的热应力 ［17］ 。大量热应力导致PDC在服役过程中出现金刚石骨架撕裂和金刚石颗粒剥落；（2）当钎焊温度或服役温度升至700 ℃以上时，钴会催化金刚石向石墨的转化 ［18-19］ ，环境中钴和氧化剂的含量越高，这种催化作用越明显。因此，慢慢的变多的专家学者开始通过表面改性、粘结剂优化、结构设计以及晶粒细化等技术提升PDC的耐热性，减少PDC钎焊环节温度对其性能的影响，搭配合适的钎焊材料以及钎焊技术，最大限度的发挥PDC的优良特性。而本文将从上述几个维度对国内外PDC研究现在的状况进行探讨。
针对金刚石复合片表面改性的研究，科研工作者第一时间想到的便是降低PDC中钴的含量，减少高温下钴元素对金刚石向石墨转变的催化。早在20世纪80年代，已经有研究人员通过降低钴的含量来提高复合片的耐热性能，美国G.E.公司在相关专利 ［20］ 中提出将钴金属从PDC中脱除一部分以降低对聚晶金刚石层石墨化的影响，来提升PDC的耐热性能，采用氢氟酸和硝酸的混合溶液，将PDC表面深约0.3 mm的钴相从金刚石相中全部或部分溶蚀，消除了金刚石复合片工作在较高温度下钴的危害作用。该方法在某些特定的程度上能提高金刚石复合片的综合性能，但是无法控制脱钴层的深度，大量钴去除后会使金刚石层内的空隙增大，影响刀具的韧性以及PDC的界面结合性能，导致PDC的耐磨性以及抗弯强度降低。
除了早期使用的盐酸、硝酸和氢氟酸外，磷酸、硫酸、高氯酸和FeCl 3 也普遍用作脱钴的原料 ［21-22］ 。Hao等 ［23］ 采用硫酸、复方酸、磷酸以及路易斯酸-FeCl 3 四种不同的酸试剂对PDC进行常温浸泡，表征了不同酸试剂中PDC表面的孔洞及其分布状态。并研究了Co消耗层深度、耐热性、弯曲强度和分形维数之间的关系。研究根据结果得出：表面形貌和样品性质能够最终靠表面孔洞的分形维数来表征。分形维数越大，酸蚀效果越好，表面孔的半径分布越大，PDC表面的孔结构也越复杂，孔的深度越深，复合片的耐热性相对较好，但弯曲强度较低。同时发现在室温条件下，体积分数为17%的硫酸水溶液脱钴效果最好，浸泡48 h后脱钴层深度达140 μm，脱钴效率为2.9 μm/h。陈本富等 ［24］ 采用PDC复合结构实现深层脱钴，PDC的最上层为聚晶脱钴层且在表面开设等距反应孔，中间是未脱钴的聚晶层，在酸浸条件下，液体通过预置的孔与未脱钴的聚晶中间层反应实现深层脱钴，250 h后脱钴层深度达到1 200 μm，脱钴效率为4.8 μm/h。
酸浸法脱钴过程中，酸被大量消耗，一部分参与PDC的金属相反应，一部分在使用的过程中挥发，需要频繁地补充或替换酸液，导致酸浸法成本高、对环境造成污染严重、操作连续性差，而且酸浸法的脱钴效率也比较低。
针对酸浸法脱钴存在的弊端，一些学者提出通过电解法给聚晶金刚石脱钴，并取得了一定成效。
Guo等 ［25］ 研究了采用CoSO 4 作为电解液对PDC进行电解脱钴，并研究了电解液浓度、电解电压和电解时间对电解脱钴的影响。在最佳工艺下实现了37.2 μm/h的效率，相较于酸浸法脱钴，效率得到了很大提升。但是该方法将CoSO 4 带入电解质，这显然忽略了共离子效应的负面影响，该研究并未详细说明各个实验变量对电解除钴效率的影响。
Zheng等 ［26］ 提出了一种高效、环保的PDC脱钴技术，采用自制电解系统研究PDC电解脱钴过程，采用控制变量法探讨电流密度、电解液浓度和pH值对电解脱钴过程的影响。在电流密度为1 A/dm 2 ，Na 2 SO 4 浓度为0.6 mol/L，电解质pH值为2的条件下，电解4 h后能够达到约235 μm的平均脱钴深度，脱钴效率约59 μm/h。SEM和超深场显微镜观察显示，电解脱钴后，PDC样品表面出现许多孔隙。经过处理和计算其表面图像，表面孔隙率约为13.5%。不同电流密度下的PDC脱钴深度如图1所示。
研究表明，经过抛光的金刚石表面更加有助于金刚石复合片钻齿的排屑，降低了金刚石复合片钻头发生泥包的概率，能够显著提升钻进速度，延长钻头常规使用的寿命。PDC的表面抛光在刀具、钻头方面使用较多。聚晶金刚石层抛光后，能明显提升PDC刀具的切削性能以及常规使用的寿命。目前，聚晶金刚石表面抛光的常用方法有：金刚石砂轮磨削加工、电火花加工以及激光加工等。
贾云海等 ［27］ 研究了金刚石粒度、电极极性、转速等因素对聚晶金刚石的表面上的质量和材料去除率的影响。试验根据结果得出，当采用负极性加工时，PDC表面上的质量好，未出现孔洞结构。随着电极旋转线速度增加，PDC表面粗糙度减少后增加；当电极线 m/min时，PDC表面粗糙度最小，材料的去除量趋于稳定。
郭强等 ［28］ 采用激光器对1.6 mm厚的PDC进行切割工艺试验，系统研究了激光功率、切割速度、脉冲频率及离焦量等工艺参数对切割质量的影响，同时探究了不同参数下激光能量对材料的作用机理。根据结果得出，脉冲频率与切割速度决定着光斑重叠程度，适当提高激光功率密度或增大光斑重叠度有利于提高激光切割质量。当选用激光功率80 W、切割速度80 mm/min、脉冲频率60 Hz、零离焦量的切割参数，获得了表面良好的PDC复合片。
朱鹏飞 ［29］ 采用飞秒激光和皮秒激光对材料来抛光，通过数码显微镜、表面轮廓仪表征PDC表面形貌和粗糙度，分析了激光单位体积内的包含的能量、光斑重叠率、扫描方式对超快激光抛光质量的影响。同时，利用正交实验设计直观地分析各因素在抛光效果中所占的比例，利用单一变量法，分析了该因素水平变化对抛光效果的影响。
上述几种方法各有优劣，当需要较高抛光精度时，金刚石砂轮磨削方法成本比较高；在加工效率方面，由于PDC复合片导电性差，电火花加工方法效率较低；激光抛光存在热效应较大以及精度不可控的问题。相对来说飞秒激光加工比较先进，该方法具有热影响区小、无融化区、无冲击波和无裂纹等优点。
Mutyalal等 ［30］ 利用3 MeV的高能碳离子轰击PDC，从而在PDC中创建点缺陷。通过显微拉曼光谱研究了PDC的微观结构，根据结果得出，碳轰击成功地在金刚石表面约500 nm深的浅区域产生了点缺陷和非晶化现象。该实验成功地确定了足以在浅表面区域产生点缺陷的碳离子所需剂量和能量。这种用碳离子诱导表面缺陷的方法能保证金刚石表面的整体化学性质和体积保持不变，在半导体、电子元器件领域具有巨大的应用潜力。
针对传统粘结剂钴的缺点，专家学者开始寻求性能更好的粘结剂来替代钴，从而使PDC的性能得到提升。刘宝昌等 ［31］ 将Ni、Ti、B等粉末与金刚石微粉按比例混合，采用溶渗-粉末混合烧结法，使用6×1 200 MN六面顶压机进行烧结，压力5.0~6.5 GPa、温度1 350~1 650 ℃、保温保压时间5~7 min。烧结后对PDC试样做多元化的分析，发现金刚石聚晶烧结情况良好，粘结剂分布均匀，生成了Co x W x C固溶体和TiB 2 -Ni金属陶瓷复合相等耐热相。PDC耐热性达920 ℃，与传统PDC（约760 ℃）相比提高了160 ℃。
张哲辉等 ［32］ 选用Fe作为粘结剂，通过六面顶液压机，合成试验用的聚晶金刚石，同时研究铁含量在聚晶金刚石抗冲击性能和耐磨性能方面的影响。根据结果得出：在铁含量达到12%时，聚晶金刚石的抗冲击性能最好，可承受52 cm高度的冲击；同时耐磨性也达到最高，其磨耗比为10万。
采用Fe/Ni/Nb等合金 ［33-36］ 作为粘合剂PDC的机械性能没发生大的改变，但该合金能够有实际效果的减少因热膨胀不匹配导致烧结体内部形成的残余应力，增加PDC的耐热性能。另外，Ni/Mn/Co合金在烧结过程中使复合片内部结构更致密，某些特定的程度能够大大减少复合片内部的残余应力。
与钴相比，铌的热膨胀系数与金刚石更为接近，Barreto等 ［37-38］ 研究了铌作为粘结剂制备聚晶金刚石，试验采用高压高温烧结技术，在不一样的温度下，制备了15 wt. % Nb粘结剂烧结的聚晶金刚石体。试验表明，在一定浓度下，铌可当作烧结PDC的良好粘结剂，不同烧结温度下均可获得96%~100%的相对密度。此外，电子显微图和拉曼光谱图的分析表明，没有石墨化，同时铌均匀分散在金刚石颗粒的界面周围，无开裂现象。
日本三菱材料公司以及国立无机材料研究所使用MgCO 3 取代钴金属作为新型的粘结剂体系，在7.7 GPa、2 300 ℃的条件下保温保压30 min，合成了新型的PDC ［39-40］ 。复合片具有非常好的耐热性能，线 ℃热处理后，其维氏硬度仍可达到60 GPa，硬度与处理前相比并没有降低。该复合片作为钻进花岗岩测试的钻头而言，耐磨性虽然提高了但韧性与强度都有不同程度的下降。另外，CaCO 3 、Li 2 CO 3 等碳酸盐作为黏结剂也有相关的报道 ［41］ 。
刘衍聪等 ［42］ 对国内外PDC钻头在石油钻进和地质勘探等行业的应用及其性能进行了研究和分析，对于界面生长型耐热性PDC材料来制备研究。实验使用钴扩散工艺，将适量的金属Ti、W添加到了金刚石微粉中，促使金刚石颗粒既可以扩散生长同时又可以生成新的固溶体，即TiC-Co、WC-TiC-Co硬质合金，以此改变金刚石聚晶中残留钴元素的存在状态。经过测试表明，该新型复合材料具备高的耐热性和自锐性，其耐热性可达1 200 ℃。后续焊接可以再一次进行选择熔化温度更高的铜基钎料，极大的提升PDC相关这类的产品的高温服役性能。
随着科技的持续不断的发展，PDC生产设备也有了长足进步，目前很多压力机能提供20~40 GPa的压力 ［43］ ，超高压可以使金刚石微粉在没有粘结剂催化作用下直接形成D-D键，获得满足要求的PDC。
Zhan等 ［44］ 提出了UHPHT技术，通过一种两级多顶砧设备产生高达35 GPa的超高压，在不用任何催化剂的情况下，将金刚石微粉烧结成PDC材料。超高压合成的PDC维氏硬度达到单晶金刚石的最高极限，比目前PDC切削齿高200%以上。该PDC切削元件的金属断裂韧性比现有PDC切削齿高200%以上。通过SEM和TEM等材料表征表明，超高压加工硬化条件下形成的独特微/纳米复合组织与穿透性能直接相关。
Li等 ［45］ 提出了一种超高压和超高温（UHPHT）技术，在2 300 ℃、16 GPa的高温度高压力下成功合成了具有超高耐磨性的无催化剂聚PDC材料。其耐磨性比最好的商用PDC材料高300%以上，如图2所示。同时该材料在1 200 ℃高温下，展现出极好的耐热性和抗氧化性。但是该方法对设备要求很高，现阶段其制备成本较高。
为提高PDC的综合性能，众多企业和学者在PDC结构设计方面做了很多努力，并取得了很好的研究结果。美国ReedHycalog公司 ［46］ 开发了一种新型高耐热、高韧PDC切削齿。该结构最大的特点是，在聚晶金刚石层的上表面增加了一层耐热效果更好、强度更高的金刚石层，其耐磨性和抗冲击能力相比于常规复合片提高很大，在一些复杂地层条件下取得了非常好的效果。但该方法工艺流程复杂，较难推广应用。
乌克兰科学院超硬材料研究所设计了一种具有三层结构的耐热性PDC。其采用三层复合结构（Si片-金刚石微粉-WC-Co基体），烧结条件为8~9 GPa，1 500~1 800 ℃。烧结后的PDC材料具备三层结构，即在烧结后形成了金刚石/SiC-聚晶金刚石层-硬质合金基体复合结构，基体表面有约40 μm厚的金刚石/SiC粘结层，含钴量在8%~12%，硬质合金基体为WC-15Co。对于中硬地层如磨蚀性的白云岩、砂岩等其性能要远远优于普通的PDC钻头
Liu等 ［47］ 在5.5~7.0 GPa、1 650~1 750 ℃的条件下，成功地合成了具有增强耐热性的新型三层结构的PDC。在该结构中，金刚石/SiC复合材料为工作层，金刚石-SiC-Co复合材料为中间层，WC/Co硬质合金作为基体。该三层机构的PDC初始氧化温度为820 ℃，高于传统PDC的初始氧化温度（约780 ℃）。该方法耐热温度仅提高约40 ℃，虽然对于实际工程应用的提升不是很明显，但对后续PDC的钎焊有很大的益处。
以上PDC结构的优化全部是在传统结构的基础上增加一层性能较好的材料，从而提升PDC材料的耐热性。目前，在金刚石颗粒结构设计方面，也有很多相关的研究。Sha等 ［48］ 利用硼包覆的金刚石成功合成了一种耐热性较高的新型PDC，并形成了均匀的碳化硼（B 4 C）屏障，如图3所示。B 4 C相起到了保护的作用，使初始石墨化和氧化温度分别提高到800 ℃、780 ℃，比未涂覆金刚石颗粒的PDC烧结的初始石墨化和氧化温度（700 ℃、750 ℃）分别提高了100 ℃、30 ℃左右。B 4 C屏障保护金刚石颗粒不与Co相非间接接触，阻止钴催化石墨化。同时，B 4 C屏障的氧化先于金刚石颗粒的氧化，从而起到了抑制了PDC氧化的效果。
纳米尺寸下的材料会显示出许多奇异的特性，这种特性在PDC中也存在。于是很多学者开始从纳米尺寸方面对PDC进行改性。黄志强等 ［49］ 采用纳米级别的钴代替微米钴作为粘结剂，开发出PDC制备的新方法。同时，对新型PDC的微观组织架构及性能进行了相关的研究，研究表明，纳米钴较于微米钴更密实地填充在金刚石颗粒间，能有效促进金刚石颗粒间D-D键的形成。添加纳米钴的金刚石层对金刚石颗粒的把持力更好，钴在金刚石层中形态较小且分布均匀（见图4），对提高复合片综合性能都有着非消极作用，抗冲击性能较传统复合片提高1.13倍，耐磨性和热稳定性也得到一定的提高。
段植元 ［50］ 等研究了碳纳米管对PDC抗冲击性能的影响，利用自动落球冲击试验测试碳纳米管增强PDC材料的抗冲击韧性，并对断口的微观形貌做多元化的分析。根据结果得出：碳纳米管弥散地分布在聚晶金刚石颗粒之间；碳纳米管不发生团聚时，添加碳纳米管能明显地增强复合片材料的抗冲击韧性；当添加碳纳米管达5 wt. %时，PDC的抗冲击韧性约是不添加碳纳米管复合片的9倍。碳纳米管能够增强PDC的根本原因是碳纳米管改善了PDC颗粒间的结合方式，阻碍了裂纹扩展。但该方法添加的碳纳米管极易发生团聚现象，导致复合片的性能难以控制。
Shul zhenko等人 ［51］ 研究了高温高压下石墨烯向金刚石转变过程。实验以Ni-Mn合金和铁作为粘结剂，在7.7 GPa、1 700 ℃下，多层石墨烯可以转变成金刚石。另外，通过在金刚石微粉等原材料中添加一定量的多层石墨烯，成功制备出具有高强度高耐磨性的聚晶金刚石。实验证明，加入石墨烯的聚晶金刚石复合材料强度相对于未添加石墨烯的增加35%，耐磨性提高约7倍。
PDC性能优异，但受限于本身的性能、尺寸以及合成成本等因素，需将PDC钎焊到特定基体上进行使用，如PDC石油钻头（见图5）、截齿等。PDC的钎焊其实就是硬质合金与基体之间的钎焊，与一般硬质合金钎焊不同的是，PDC的钎焊温度受到聚晶层耐热性的限制，同时又需要具有极高的钎焊强度，以承受较大的切削力、冲击载荷和较高的疲劳强度。很多专家学者从PDC钎焊材料、钎焊方法等方面入手 ［51］ ，提升PDC钎焊接头的力学性能。
龙伟民等 ［52］ 分析了常用的Ag基钎料，向含Ag量50%~70%的Ag基钎料中加入其他强化元素，采用筛选优化法配制出几十种钎料。其配制出的BAg6XX系列钎料钎焊工艺性能优良，钎焊温度适中，熔化温度范围在620~730 ℃；并提出采用片状复合钎料可减小PDC钎焊中的热应力，并有效提升钎缝的疲劳强度。杨志平等 ［53］ 利用高频感应加热方法，对YG8硬质合金和PDC进行了钎焊。其试验根据结果得出PDC钎焊表面粗糙度越小，钎料对其润湿性越好，刀具的钎焊强度越高，提出PDC刀具焊接表面最适合的加工解决方法是磨削和细喷砂，并进一步优选出适合钎焊PDC刀具的钎料为AgCuZnCdNiMn系钎料；徐鹏 ［54］ 等采用感应加热方式对PDC用银钎料的润湿行为进行研究，试验表明在润湿过程中，钎料元素和基体元素发生了扩散反应，增加钎料的Ni含量能改善钎料的润湿性，但Ni含量过高（大于3.5 wt. %），钎料的润湿性下降。
20世纪70年代，美国开始了PDC钎焊方法的研究，早期一直把低温钎焊看作是焊接PDC的最佳方法，但是低温钎焊的接头强度受温度影响很大，产品难以长时间服役。1979年美国桑迪亚实验室采用真空扩散焊的方式钎焊PDC，试验表明该方法钎焊接头具有较高的强度，可确保PDC长时间服役，但是该方法焊接装备价格昂贵，技术方面的要求高，难以推广利用。近年来又出现了激光焊 ［55-56］ 、电子束焊等新的钎焊工艺，这一些方法能在瞬间使复合片与钻头钢体之间的钎料熔化，同时实现高强度的连接，又不影响复合片的性能。但这些新钎焊工艺仍处于试验阶段，目前国内PDC钎焊方法还是以高频感应钎焊、火焰钎焊为主。董海 ［57］ 等研制了一种Cu-Au-Mn-Ni钎料，搭配氢气与氩气混合气体保护高频感应钎焊，复合片与硬质合金间的接头抗剪强度达到了414 MPa，钎焊温度能达到930 ℃，并未对PDC聚晶层带来非常大的热损伤。王适 ［58］ 等利用单片机技术，采用模糊控制法，开发了适用于PDC高频感应钎焊的模糊控制及同步数据采集系统。该系统可实现对PDC高频感应加热钎焊过程中的钎焊温度和钎焊时间的控制，利用该系统对PDC的高频感应钎焊进行研究，发现钎焊过程中的最佳保温时间为16~20 s。虽然科研工作者针对PDC的钎焊材料、技术及工艺等研究较多，但是对于经过表面改性、粘结剂的优化、结构设计、细化晶粒优化的PDC的钎焊研究甚少，针对特定性能的PDC缺少匹配的钎料以及钎焊工艺，导致PDC性能在钎焊环节发生劣化。
经过国内外学者的多年努力，通过对PDC材料表面改性、粘结剂优化、结构设计、细化晶粒以及高性能钎焊等技术，实现了PDC材料在耐温性能、机械性能方面的提升。但针对一些特定的技术存在机理不明确、工艺难控制、效率难提升等问题，仍需要系统深入地开展研究。
（1）通过对PDC金刚石层酸浸脱钴、电解脱钴、抛光以及辐照等表面改性处理，可以某些特定的程度上提升PDC的综合性能，为后续PDC的钎焊起到积极作用。
（2）在粘结剂优化方面，Fe/Ni/Nb等金属或合金相较于传统金属钴粘结剂，可在某些特定的程度上减少PDC内部的残余应力；非金属粘结剂对PDC的耐温性能提高较多，但有时会降低材料的抗冲击性能；无粘结剂制备的PDC材料性能最好，但是对设备、技术、工艺技术要求较高，短时间内难以商业化应用。
（3）针对PDC结构的设计，大多集中在对PDC金刚石成来优化，从而提升PDC的耐温性能，这在某些特定的程度上牺牲了金刚石层的作用，没有完全利用金刚的优点。
（4）在晶粒细化方面，采用纳米微粒对PDC进行掺杂，可以使PDC的耐温性能得到较大提升，但对于纳米颗粒的分布控制、作用机理等还需进一步探究。
（5）在PDC钎焊技术方面，科研工作者针对表面改性、粘结剂的优化、结构设计、细化晶粒等优化后的PDC缺少匹配的钎焊材料及工艺，导致钎焊环节PDC性能发生劣化，影响工程应用。
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作者简介：聂孟杰（1993—），男，硕士，主要是做钎焊材料开发与焊接工艺研究。
通讯作者：裴夤崟（1975—），男，硕士研究生导师，主要是做钎焊材料、钎焊工艺及装备的研究。E-mail：